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METODOLOGIE CHIMICO FISICHE DI INVESTIGAZIONE CLINICA E FORENSE

Oggetto:

Physical-Chemical Methods for Clinical and Forensic Investigations.

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Anno accademico 2014/2015

Codice dell'attività didattica
MFN1185
Docenti
Prof. Gianmario Martra (Titolare del corso)
Dott. Francesca Carla Bonino (Titolare del corso)
Dott. Giuliana Magnacca (Titolare del corso)
Corso di studi
Corso di laurea magistrale in Chimica Clinica Forense e dello Sport D.M. 270
Anno
1° anno
Tipologia
Caratterizzante
Crediti/Valenza
9
SSD dell'attività didattica
CHIM/02 - chimica fisica
Lingua di insegnamento
Italiano
Tipologia d'esame
Orale
Prerequisiti
Conoscenza dei fenomeni relativi all’interazione elettroni accelerati-materia Conoscenza delle caratteristiche e proprietà di campi (magnetici, elettrici) e di onde (in particolare, elettromagnetiche)Conoscenze di struttura della materia e delle caratteristiche dei legami chimici
Conoscenza dei fenomeni relativi all’interazione radiazione elettromagnetica-materia (in particolare, sistemi molecolari) Conoscenza della trattazione quanto-meccanica dei fenomeni spettroscopici
Knowledge background requested:
- structure of matter; types and features of chemical bonds and of
intermolecular interactions
- phenomena relevant in the electron-matter interaction
- nature and properties of electric and magnetic forces and fields, waves,
and in particular of the electromagnetic type
- phenomena relevant in the electromagnetic waves-matter interactions;
quantum-mechanics description of spectroscopic phenomena
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Sommario insegnamento

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Obiettivi formativi

Il raggiungimento della finalità principale prevede il perseguimento da parte degli studenti dei seguenti obiettivi: 1. Acquisire una solida padronanza della conoscenza dei principi fisici e chimico-fisici alla base della generazione dei segnali utilizzati in microscopia elettronica e nelle spettroscopie elettroniche e vibrazionali. 2. Acquisire le conoscenze e gli elementi tipici di percorsi deduttivi ed indittivi utili per l’interpretazione critica dei risultati 3. conseguire la capacità di progettare analisi di microscopia elettronica e di spettroscopica elettronica e vibrazionale di campioni di interesse clinico e/o forense tenendo conto delle specificità degli analiti, delle complessità delle matrici, e del tipo di informazione (ad es. qualitativa e/o quantitativa) richiesta. 4. conseguire la capacità di integrare l’utilizzo di diverse tecniche di microscopia elettronica e di spettroscopia elettronica e vibrazionale per ottenere informazioni complementari sugli analiti. 5. conseguire la capacità di redigere una relazione scientifica di presentazione e discussione di dati sperimentali.

The objectives the students should target in this course are based on the
following achievements:


1. deep knowledge of the physical and physical-chemical principles at the
basis of the generation of signals exploited in electron microscopy and in
vibrational and electronic spectroscopies

2. good capability in crytical understanding scientific texts


3. good capability in designin investigation of different materials by
electron microscopies and vibrational and electronic spectroscopies, on
the basis on their consititutive features, possible constrains related to
limited amounts, types of outputs requested (identification;
quantification)


4. good capability in the complementary use of the methodology
indiacted above


5. good capability in writing a scientific report.

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Risultati dell'apprendimento attesi

- conoscenza delle principali modalità di preparazione dei campioni per misure di microscopia elettronica (SEM e TEM)
- conoscenza delle modalità di preparazione e manipolazione dei campioni in abbinamento alle diverse modalità di acquisizioni di spettri elettronici o vibrazionali
Capacità di progettare analisi (e quindi individuare la metodologia più adatta) tramite le metodologie indicate di campioni di interesse clinico e/o forense tenendo conto delle specificità degli analiti, delle complessità delle matrici, e del tipo di informazione (ad es. qualitativa e/o quantitativa) richiesta.
Capacità di interpretare dati ottenuti tramite tali metodologie. Capacità di redigere una relazione scientifica di presentazione e discussione di dati sperimentali.

- knowledge of main sample handling methods for scanning and transmission electron microscopy
- knowledge of main sample handling methods for electronic and vibrational (noth IR and Raman) spectroscopic measurements
- capability to design proper electron microscopy and/or spectroscopic measurements for the investigation of samples of interest in clinical and forensic chemistry, tacking into account the peculiar features of these samples (e.g, complexity of the matrix), and the specific target(s) to be pursued (identification/quantification)
- capability to analyse data resulting from the methods indicated above -capability to write a scientific report

 

 

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Modalità di verifica dell'apprendimento

L'esame si svolge, di norma, come segue: la verifica sulla parte di microscopia elettronica prevede una prova scritta (a domande aperte), mentre quella sulla parte di spettroscopie ottiche viene sostenuta in forma orale. Ai fini della verifica vengono inoltre valutate le relazioni individuali sulle esperienze di laboratorio.
Il voto finale risulta dalla somma dei seguenti punteggi:
- parte di microscopia elettronica: fino a 12 punti
- parte di spettroscopia ottica: fino a 14 punti
- relazioni di laboratorio: fino a 2 punti ciascuna delle due relazioni (fino a 4 punti in totale)

The examination is carried out in both written and oral forms.
Part on Electron Microscopy: written examination (open questions) (weight in the final grade: 12/30) Part on Electronic and Vibrational Spectroscopies: oral examination (weight in the final grade: 14/30)
Report on each of the sessions of practical work in laboratory (weight in the final grade: 2/30 each)

 

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Programma

Le lezioni dedicate alle microscopie elettroniche(Prof. Martra) prevedono una parte introduttiva sul concetto di ingrandimento e risoluzione nelle modalità di acquisizione di segnali in trasmissione e in scansione. A seguire, vengono affrontati gli aspetti fisici di base delle proprietà dei fasci di elettroni accelerati e della natura e caratteristiche della loro interazione con la materia. Si passa quindi all’applicazione di queste conoscenze alla formazione dei vari tipi di contrasto, con i relativi contenuti informativi (inclusa l’analisi chimica da raggi X caratteristici), alla base della formazione delle immagini di microscopia elettronica in trasmissione. Parte integrante di questi argomenti sono anche gli aspetti costitutivi e funzionali delle varie parti che compongono un microscopio elettronico in trasmissione (TEM). Segue l’applicazione di queste conoscenze all’analisi (anche con esercitazioni numeriche guidate) di immagini esemplificative di varie tipologie di materiali, e la presentazione delle metodiche di preparazione dei campioni. La stessa tipologia di percorso conoscitivo viene proposta per la microscopia elettronica a scansione (SEM). Il laboratorio (tutors: Bonino, Martra) sarà dedicato all’esecuzione diretta di misure SEM da parte degli studenti e alla partecipazione ad una sessione di misure TEM. Per quanto riguarda i metodi di spettroscopia elettronica (Prof. Martra) e di spettroscopia vibrazionale (Dr. Bonino) gli argomenti oggetto delle lezioni frontali riguarderanno aspetti di conoscenza dei principi fisici e chimico fisici che sono alla base della progettazione di misure UV-Vis-NIR, sia di assorbimento che di emissione, ed IR e Raman, della interpretazione dei risultati (natura delle transizioni, effetto delle interazioni intra- ed intermolecolari, relazioni tra seganli spettroscopici e struttura molecolare), dei principi di misura nelle varie modalità utili per lo studio di campioni di interesse clinico o forense (spettroscopia elettronica di assorbimento: misure in trasmissione ed in riflettanza diffusa; spettroscopia elettronica in emissione: misure in stato stazionario e risolte nel tempo; spettroscopia IR: misure in trasmissione, ATR, riflettanza diffusa; spettroscopia Raman: misure convenzionali e in modalità confocale). Nel corso delle lezioni verranno svolti esempi di interpretazione dispettri, e saranno presentati e discussi casi di utilizzo delle spettroscopie ottiche in riferimento ad articoli scientifici tratti dalla letteratura degli ambiti di riferimento Le esercitazioni in laboratorio (tutors: Bonino, Magnacca, Martra) riguarderanno l’acquisizione di spettri elettronici (sia di assorbimento che di fotoluminescenza) e IR e Raman di campioni solidi e liquidi scelti in modo di dare occasione di utilizzare varie modalità di acquisizione degli spettri e di applicare quanto trattato a lezione per l’interpretazione dei risultati
The course will deal with electron microscopy (both in transmission and in the scanning mode; I semester) and optical spectroscopies [electronic and vibrational (IR, Raman); II semester). Lessons will be followed by practical works. As for electron microscopy, lesson will start from the different concepts of magnification and resolution for the acquisition of signals in the transmission or scanning mode. Then, the physical features of beams of accelerated electrons will be discussed, as well as nature and features of their interaction with matter. Next, these physical insights will be used to understand the origin and the informative content (included chemical analysis by collection of characteristic X-ray emission) of the various type of contrast forming TEM images. These topics will be treated in close connection with both engineering and functional aspects of the various parts forming a TEM instrument and methods for sample preparation. Essentially the same path will be followed for scanning electron microscopy. In the lab, students will carry out SEM measurements, and will assist to a TEM analysis. Furthermore, student will be asked to attend seminars on the use of SEM in specific forensic investigations. The second part of the course is devoted to the physical and physical-chemical principles at the basis of a rational and effective design of electronic and vibrational spectroscopic measurements. For electronic spectroscopy, both the absorption and emission modes (the latter in both steady state and time resolved variants) will be considered. As for vibrational spectroscopy, IR [in the transmission, attenuated total reflection (ATR), and diffuse reflection (DRIFT) modes] and Raman methods will be treated. Spectra interpretation and extraction of informative contents will be will be discussed, also on the basis of case-studies from the clinical and forensic literature. As an introduction the laboratory activities, the engineering and functional features of common types of spectrophotometers will be treated. During practical works, students will collect IR, Raman and electronic spectra of solid and liquid samples, representative of classes of samples of interest for clinical and forensic chemists.

Testi consigliati e bibliografia

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Il materiale didattico presentato a lezione è disponibile sul sito internet. I testi base a cui fare riferimento (tutti disponibili presso i docenti) sono: D.B. Williams, C.B. Carter, Transmission Electron Microscopy: a textbook for Materials Science, Springer, 2009; J. Goldstein, Scanning Electron Microscopy and X-ray Microanalysis, Springer, 2003. J.M. Chalmers, P.R. Griffiths, Handbook of vibrational spectroscopy, Wiley, 2002, Vol. 4 e 5; N.B. Colthup, L.H. Daly, S.E. Wiberley, Introduction to Infrared and Raman Spectroscopy, Academic Press, seconda edizione, 1975; J. M. Chalmers, H. G. M. Edwards, M. D. Hargreaves, Infrared and Raman Spectroscopy in Forensic Science, Wiley, 2012 R. Saferstein, Forensic Science Handbook, Prentice Hall, 1993, Vol. 3; N.J. Turro, Modern Molecular Photochemistry, University Science Books, 1991 C.N.R. Rao, Ultra-Violet and Visible Spectroscopy, Butterworths, terza edizione, 1966; J.R. Lakowitz, Principles of fluorescence spectroscopy, Plenum, 2000;
Reference material is available at the course website. Suggested textbooks (all available from the teachers): D.B. Williams, C.B. Carter, Transmission Electron Microscopy: a textbook for Materials Science, Springer, 2009; J. Goldstein, Scanning Electron Microscopy and X-ray Microanalysis, Springer, 2003. J.M. Chalmers, P.R. Griffiths, Handbook of vibrational spectroscopy, Wiley, 2002, Vol. 4 e 5; N.B. Colthup, L.H. Daly, S.E. Wiberley, Introduction to Infrared and Raman Spectroscopy, Academic Press, second edition, 1975; J. M. Chalmers, H. G. M. Edwards, M. D. Hargreaves, Infrared and Raman Spectroscopy in Forensic Science, Wiley, 2012 R. Saferstein, Forensic Science Handbook, Prentice Hall, 1993, Vol. 3; N.J. Turro, Modern Molecular Photochemistry, University Science Books, 1991 C.N.R. Rao, Ultra-Violet and Visible Spectroscopy, Butterworths, third edition, 1966; J.R. Lakowitz, Principles of fluorescence spectroscopy, Plenum, 2000;



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Note

Frequenza facoltativa per le lezioni in aula, obbligatoria per le esercitazioni di laboratorio

Attendance: optional for classroom lessons, mandatory for laboratory experiences

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Ultimo aggiornamento: 15/05/2015 16:01
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