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RISONANZA MAGNETICA E DIFFRAZIONE DI RAGGI X IN CHIMICA CLINICA E FORENSE

Oggetto:

Magnetic resonance spectroscopy and X-ray diffraction in clinical and forensic chemistry

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Anno accademico 2023/2024

Codice attività didattica
MFN1182
Docenti
Domenica Marabello (Titolare)
Michele R. Chierotti (Titolare)
Corso di studio
Corso di laurea magistrale in Chimica Clinica Forense e dello Sport D.M. 270
Anno
2° anno
Periodo
Da definire
Tipologia
Caratterizzante
Crediti/Valenza
8
SSD attività didattica
CHIM/03 - chimica generale e inorganica
Erogazione
Tradizionale
Lingua
Italiano
Frequenza
Facoltativa
Tipologia esame
Scritto ed orale
Prerequisiti
Competenze chimiche di base, fornite dalle lauree triennali scientifiche
nozioni base di chimica organica
nozioni di base di fisica
nozioni di base di matematica
Basic chemical knowledge, provided by the bachelor degrees
basic notions of organic chemistry
basic notions of physics
basic notions of mathematics
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Sommario insegnamento

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Obiettivi formativi

Per la parte di diffrazione dei Raggi X gli obbiettivi principali sono:
- comprensione della teoria alla base della tecnica;
- capacità critica di individuare le condizioni sperimentali opportune in relazione alle caratteristiche del campione da analizzare;
- valutazione critica dei risultati ottenibili con tale tecnica.

Per la parte di risonanza magnetica gli obbiettivi principali sono:
- comprensione della teoria alla base della tecnica;
- interpretazione degli spettri;
- risoluzione della struttura molecolare attraverso l’analisi degli spettri.

Main aims for the X-ray diffraction part:

- comprehension of the basic concepts of the X-ray diffraction technique

- discriminating ability to identify the suitable experimental conditions to analyze the features of the samples

- discriminating evaluation of results

Main aims for the NMR part:

-comprehension of the basic theory;

-spectrum interpretation skills;

-molecular structure solution from spectra analysis.

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Risultati dell'apprendimento attesi

In questo insegnamento le studentesse e gli studenti dovranno acquisire le seguenti capacità dettagliate secondo i descrittori di Dublino:

a) conoscenza e capacità di comprensione: le studentesse e gli studenti acquisiscono conoscenze e capacità di comprensione delle tecniche di Diffrazione dei raggi X e di Risonanza Magnetica (NMR) e delle loro applicazioni in ambito chimico, clinico, forense e dello sport.

b) capacità di applicare conoscenza e comprensione: l'insegnamento coniuga fondamenti teorici e metodologie sperimentali, mettendo in grado lo studente di dare un'applicazione pratica al sapere acquisito sviluppando la capacità di interpretare i risultati della diffrazione dei raggi X da cristallo singolo e da polvere cristallina e gli spettri di Risonanza Magnetica dei nuclei più comuni (H-1 e C-13).

c) autonomia di giudizio: uno degli obiettivi fondamentali dell'insegnamento è costituito dall'apprendimento critico. Esso è perseguito in modo sistematico mediante la continua interazione tra docenti e stundetesse/studenti tramite il bilanciamento delle attività a carattere teorico, di esercitazione e di laboratorio.

d) abilità comunicative: le studentesse e gli studenti acquisiscono la capacità di descrivere le tecniche con linguaggio scientifico e dizionario specialistico corretto ed esporre o riportare in forma scritta dati di analisi di Diffrazione di raggi X e di Risonanza Magnetica. Sono altresì in grado di esporre tesi o ipotesi in modo chiaro e comprensibile a interlocutori specialisti e non specialisti. L'abilità comunicativa deriva dall'adeguata conoscenza delle tematiche e problematiche oggetto della comunicazione e dal confronto e l'interazione con il/la docente durante le esercitazioni ed il laboratorio.

e) capacità di apprendimento: la presenza di lezioni teoriche, esercitazioni e di un laboratorio costituiscono modalità didattiche con grado di interazione con il/la docente e coinvolgimento differente che stimolano e aiutano a sviluppare motivazioni utili ad un apprendimento permanente da parte di studentesse e studenti.

In this teaching, students will have to acquire the following detailed skills according to the Dublin descriptors:

a) Knowledge and understanding: students acquire knowledge and understanding of the basics of X-ray diffraction and magnetic resonance (NMR) techniques and their applications in the chemical, clinical, forensic and sports fields.

b) Ability to apply knowledge and understanding: the teaching combines theoretical foundations and experimental methodologies, enabling the student to apply a practical application to the knowledge acquired by developing the ability to interpret the results of the diffraction of X-rays from single crystals and crystalline powder and the Magnetic Resonance spectra of the most common nuclei (H-1 and C-13).

c) Autonomy of judgement: one of the fundamental objectives of the teaching is the critical learning. It is pursued systematically through both the continuous interaction between teachers and students and the balancing of theoretical, practical and laboratory activities.

d) Communication skills: students acquire the ability to describe the techniques with scientific language and correct specialist dictionary and to present orally or to report in written form X-ray Diffraction and Magnetic Resonance data. They are also able to present theses or hypotheses in a clear and understandable way to specialist and non-specialist interlocutors. Communication abilities derive from adequate knowledge of the themes and problems and from discussion and interaction with the teacher during the exercises and the laboratory.

e) learning abilities: the presence of theoretical lessons, exercises and a laboratory constitute teaching methods with a different degree of interaction with the teacher and different level of involvement which stimulate and help to develop motivations useful for a lifelong learning by students.

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Programma

Elementi di cristallografia (elementi di simmetria, reticoli di Bravais, gruppi spaziali, reticolo cristallino diretto e reciproco). Diffrazione dei raggi X da parte di un materiale cristallino (cristallo singolo e polveri cristalline). Strumentazioni. Preparazione dei campioni per l’analisi e interpretazione dei risultati. Possibili errori nell’analisi. Vantaggi e svantaggi nell’applicazione della tecnica di diffrazione rispetto ad altre tecniche analitiche. Esempi di casi forensi risolti con la diffrazione dei raggi X. Cenni alla diffrazione dei raggi X da cristallo singolo e applicazioni clinico-forensi.

Principi base della risonanza magnetica in trasformata di Fourier; Nuclei della Tavola Periodica e proprietà NMR; I parametri NMR: chemical shift (1H e 13C), costanti di accoppiamento, tempi di rilassamento (T1 e T2); Sequenze di impulso 1D (13C spectral editing, depth, ATP, inept) e 2D (cosy, noesy, 1H-13C eterocorrelate); Interpretazione di spettri protonici e 13C; impulsi e FID; fenomeni di scambio; Principi di NMR stato solido:
origini dell'allargamento di banda (anisotropia del chemical shift ed interazione dipolare), tecniche e sequenze per lo stato solido (magic angle spinning e cross-polarization); principi di imaging (frequency e phase encoding);
Principali caratteristiche strumentali di uno spettrometro di risonanza magnetica nucleare.

Elements of crystallography (symmetry, Bravais lattices, space groups, direct and reciprocal lattices). X-ray diffraction of a crystalline material (single crystal and powder diffraction). Diffractometers. Sample preparation and interpretation of results. Possible mistakes. Advantages and disadvantages of the x-ray diffraction techniques with respect to other analytical methods. Examples of cases resolved with the help of X-ray diffraction analyses. Single crystal x-ray diffraction and clinical-forensic applications.

Principles of the Magnetic Resonance; FT (Fourier Transformation) NMR; the NMR Periodic Table; NMR parameters: chemical shift (1H and 13C), scalar coupling constant, relaxation times (T1 and T2); 1D (13C spectral editing, depth, ATP, inept) and 2D (cosy, noesy, 1H-13C hetcor) pulse sequence; 1H and 13C assignment of 1D spectra; pulses and FID; exchange phenomena; principles of solid-state NMR: origin of the signal broadening (chemical shift anisotropy and dipolar interaction), solid-state techniques and pulse sequences (magic angle spinning and cross polarization);
principles of imaging (frequency and phase encoding); Main characteristics of a NMR instrument.

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Modalità di insegnamento

Per la parte di NMR: Lezioni frontali (30 ore) consigliate; laboratorio (4 ore) obbligatorio (in presenza).

Per la parte di raggi X: Lezioni frontali vivamente consigliate (36 di teoria + 3 di esercitazioni in aula + 1 di esercitazioni in laboratorio strumentale).

MODALITA' DI EROGAZIONE DELLE LEZIONI: tradizionale in presenza

Il laboratorio sarà svolto in presenza.

Il materiale didattico assieme a ulteriore materiale video sarà pubblicato su Moodle

L'orario delle lezioni è quello riportato sul sito.

Attendance for the X-ray diffraction part: classroom lessons highly recommended (36 h of theory + 3 h of classroom exercises + 1 of exercises in instrumental laboratory).

Attendance for the NMR part: optional for the lessons (30 h) and mandatory for the laboratory (4 h).

For the NMR part: The course is held in presence

The laboratory part will be carried out in the presence.

For the X-ray part: The course is held in presence

The teaching material along with further video material will be published on Moodle

The timetable of the lessons is that reported on the site.

 

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Modalità di verifica dell'apprendimento

L'esame si svolge, di norma, come segue: scritto per il modulo di NMR (durante gli appelli calendarizzati). Orale per il modulo raggi X (durante gli appelli dedicati calendarizzati). Il voto finale risulterà dalla media dei voti della parte di NMR e di Raggi X.

In sede di esame verranno valutate le conoscenze acquisite da studentesse e studenti ed il livello della loro comprensione in relazione al programma dell’insegnamento.  Rientrano nella valutazione anche conoscenza e comprensione gli aspetti di chimica di base inerenti gli argomenti dell’insegnamento a cui si debba fare riferimento in sede di esame, così come l’utilizzo di un lessico appropriato.

Per la parte di NMR, E' richiesta e sarà valutata la deduzione della struttura di piccole molecole organiche da spettri NMR 1H e 13C.

Written examination for the NMR part (during scheduled exam sessions). Oral examination for the X-Ray part (during scheduled exam sessions). The final mark will result from the average of the NMR and X-ray marks.

 

The exam is devoted to the assessment of the knowledge, and related understanding, of the program attained by the students. In addition, also knowledge and understanding of basic knowledge in Chemistry which should be necessary consider will be evaluated, as well as the use of a proper  scientific/technical language.

Structure solution of small organic molecules from 1H and 13C NMR spectra is required and will be evaluated.

Testi consigliati e bibliografia

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Il materiale didattico presentato a lezione è disponibile presso: sito internet del corso di laurea.

I testi base consigliati per l'insegnamento sono:

1) Hesse, Meier, Zeeh: Metodi Spettroscopici nella Chimica Organica, EdiSES, Napoli.

2) Randazzo: Guida Pratica alla Interpretazione di Spettri NMR, Longhia

Per la parte di diffrazione dei raggi X:

1) Domenica Marabello, Basi di Cristallografia, tab edizioni, 2023, ISBN 978-88-9295-778-7 disponibile sul sito https://www.tabedizioni.it/shop/product/basi-di-cristallografia-1273 e in libreria

2) dispense del docente, a disposizione nel sito internet dell'insegnamento.

Tutti i materiali e i contenuti utilizzati durante le attività didattiche sono protetti dalla vigente normativa in materia di diritto d'autore e possono essere utilizzati dagli utenti universitari per esclusivo scopo didattico e di ricerca ad uso privato e personale. In assenza di autorizzazione scritta dei docenti e/o dell’Università, è vietato, salvo nei casi di contenuti eventualmente rilasciati sotto specifica licenza creative commons, riutilizzare, diffondere, tradurre, distribuire, alterare, adattare e modificare gli originali. È vietato qualsiasi utilizzo dei materiali didattici o di parti di esso per fini commerciali e /o scopo di lucro anche indiretto.

Si richiama l'attenzione degli utenti ad un uso consapevole e corretto dei materiali nel rispetto delle disposizioni del codice etico di Ateneo.

For the NMR part, slides shown during the lessons are available in the web page of the course. Suggested books:

1) Hesse, Meier, Zeeh: Metodi Spettroscopici nella Chimica Organica, EdiSES, Napoli.

2) Randazzo: Guida Pratica alla Interpretazione di Spettri NMR, Longhia

For the X-ray diffraction part:

1) Domenica Marabello: Cristallografia per principianti, tab edizioni, at disposal since 15th october 2023 on https://www.tabedizioni.it and in bookstores.

2) teacher's pamphlets supplied, available in the web.



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    Ultimo aggiornamento: 25/10/2023 16:46
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